復(fù)合鋰基潤滑脂由羥基脂肪酸鋰皂與低分子酸（二元或三元酸）鋰鹽復(fù)合生成的復(fù)合皂稠化基礎(chǔ)油并加入添加劑制備的潤滑脂，具有優(yōu)異的高溫性能，可以用于汽車、鋼鐵、鐵路、航空等多個領(lǐng)域，是一種多效、長壽命潤滑脂。且在潤滑脂中所占比例呈逐年上升的趨勢[1]。壬二酸在歐美地區(qū)被廣泛用于復(fù)合鋰基潤滑脂，使用壬二酸制備的復(fù)合鋰基潤滑脂與癸二酸制備的復(fù)合鋰基潤滑脂相比：具有更好的微動磨損性能，抗剪切性能，更好的耐高溫性能；而且，壬二酸的熔點只有106℃，因此在最佳復(fù)合溫度（130℃）時相較于癸二酸（熔點134 ℃）具有更佳的反應(yīng)效率，使得一步法合成工藝更簡單高效。

 

 

復(fù)合鋰基潤滑脂的稠化劑體系是由脂肪酸鋰皂與低分子酸鋰鹽（二元或三元酸）共同復(fù)合形成的，使得制備的潤滑脂的滴點在260℃以上[1]。目前國內(nèi)生產(chǎn)復(fù)合鋰基潤滑脂主要采用12-羥基硬脂酸-癸二酸體系，也有少部分采用12-羥基硬脂酸-硼酸體系。但是，隨著環(huán)保和減排的壓力加大，國內(nèi)癸二酸工廠生產(chǎn)受到很大限值，加上癸二酸的原料蓖麻油主要原料來源國印度受天氣原因大量減產(chǎn)，導(dǎo)致癸二酸在國內(nèi)的市場價格不斷攀升，價格幾乎翻倍[2]。而意大利Matrica公司（由意大利ENI Versalis和Novamont兩大化學(xué)公司合資）選用穩(wěn)定的原材料葵花籽油為原料，采用專有生物技術(shù)生產(chǎn)出的高品質(zhì)﹑高純度的價格及供應(yīng)穩(wěn)定的壬二酸，其國內(nèi)的銷售價格與目前癸二酸價格相當(dāng)，甚至更低。

 

歐美國家會為什么大批量采用12-羥基硬脂酸-壬二酸體系制備復(fù)合鋰基潤滑脂呢？采用12-羥基硬脂酸-壬二酸體系制備復(fù)合鋰基潤滑脂，與癸二酸體系相比在工藝上或性能上具有哪些優(yōu)勢或差別呢。

 

本文就壬二酸和癸二酸體系制備復(fù)合鋰基潤滑脂的工藝做一些比較。

 

2.1原料

 

基礎(chǔ)油：PAO 8（美孚聚-α烯烴，40℃粘度為：46mm2/s）

 

氫氧化鋰：LiOH的含量不低于56.5%（市售）

 

12-羥基硬脂酸：皂化值不小于180mgKOH/g（市售）

 

壬二酸：純度不低于92%（意大利Matrica公司：92%含量的LA001T及98%含量的LA001M）

 

癸二酸：純度不低于99.5%（市售）

 

添加劑：抗氧劑，防腐防銹劑，極壓抗磨劑，粘度改進(jìn)劑（市售）。

 

注：添加劑為國標(biāo)鋰基脂中常規(guī)使用的添加劑。

 

2.2制備工藝設(shè)計

 

本文共進(jìn)行了8組試驗，以潤滑脂的滴點﹑60次工作錐入度及10萬次剪切變化值的結(jié)果為指標(biāo)，評價了同種工藝條件下不同的稠化體系，同種配方體系下不同工藝（皂化或復(fù)合溫度﹑保溫時間的長短﹑是否有急冷工藝﹑）的影響。

 

具體的制備工藝如下兩圖所示：

圖1

 

其中，1-4組是采用壬二酸作為復(fù)合劑的一步法試驗，5和6是采用癸二酸作為復(fù)合劑的一步法工藝，7和8是采用癸二酸作為復(fù)合劑的兩步法工藝。

 

詳細(xì)的溫度控制工藝如下兩表所示：

 

表1

 

編號 1 2 3 4 5 6 7 8

 

起始溫度 80°C 80°C 80°C 80°C 80°C 80°C 80°C 80°C

 

皂化時間 (min) 35 60 25 25 25 25 25 25

 

升溫時間 (min) 35 35 25 25 35 35 40 40

 

復(fù)合溫度 150°C 150°C 130°C 120°C 121°C 121°C 120°C 120°C

 

復(fù)合時間 (min) 65 30 50 50 50 50 65 65

 

高溫?zé)捴茰囟?span style="white-space: pre;"> 204°C 204°C 204°C 204°C 210°C 204°C 204°C 204°C

 

加急冷油時間 (min) 0 25 23 25 0 0 25 0

 

2.3不同工藝制備的復(fù)合鋰基潤滑脂測試結(jié)果分析

 

表2 壬二酸合成復(fù)合鋰基潤滑脂

 

編號 不工作錐入度 60次工作錐入度 10萬次剪切錐入度 剪切變化值 滴點℃

 

1 272 287 317 30 273

 

2 253 265 294 29 278

 

3 251 260 280 20 294

 

4 269 283 312 29 276

 

采用相同的配方，對不同的工藝制備12-羥基硬脂酸-壬二酸體系復(fù)合鋰樣品進(jìn)行性能分析；從而確定使用壓力釜生產(chǎn)壬二酸體系復(fù)合鋰基潤滑脂的最佳的合成工藝。

 

本實驗所采用的壓力釜生產(chǎn)壬二酸體系復(fù)合鋰基潤滑脂工藝為現(xiàn)有成熟的工藝，通過對其中4個較為關(guān)鍵的工藝條件：皂化時間﹑復(fù)合時間﹑復(fù)合溫度﹑是否加急冷油分別進(jìn)行調(diào)整，來進(jìn)行比對。樣品結(jié)果測試分析見表2。

 

 

1）皂化反應(yīng)的時間長短對壬二酸體系復(fù)合鋰基潤滑脂的性能幾乎無影響；

 

2）復(fù)合反應(yīng)的時間長短對壬二酸體系復(fù)合鋰基潤滑脂的性能影響較大；復(fù)合反應(yīng)時間至少需要1h才能制備出滴點及稠度等性能較好的產(chǎn)品，反之若復(fù)合時間不足的話制備出的潤滑脂產(chǎn)品由于復(fù)合不完全，耐高溫性能﹑稠度及抗剪切均會降低。

 

3）復(fù)合反應(yīng)的溫度對壬二酸體系復(fù)合鋰基潤滑脂的性能影響較大：最佳的復(fù)合溫度為130~150℃，低于該溫度會導(dǎo)致復(fù)合反應(yīng)不完全從而使得潤滑脂的耐高溫性能﹑稠度及抗剪切性能降低。

 

4）是否加急冷油對壬二酸體系復(fù)合鋰基潤滑脂的性能影響有一定的影響：通過急冷的方式可以使?jié)櫥木w結(jié)構(gòu)更完善，從而提高其耐高溫性能。

 

綜上所述，采用壬二酸制備復(fù)合鋰基潤滑脂的較佳工藝條件為：皂化反應(yīng)溫度為90~95℃﹑復(fù)合反應(yīng)溫度為130~150℃﹑復(fù)合反應(yīng)時間為至少1h以上﹑高溫?zé)捴坪竽軌虿捎眉崩涔に嚍樽罴选?/div>